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SODIO Método por Fotometría de flama
 
Generalidades Material y reactivos Cálculos Pregunta 1
Principios Estandarización Precisión  Pregunta 2
Aparatos Procedimiento Bibliografía Pregunta 3
1.- Generalidades

El sodio es el sexto elemento en orden de abundancia en la corteza terreste, es por esto y por la solubilidad de sus sales, que casi siempre esta presente en la mayoría de las aguas naturales. Su cantidad puede variar desde muy poco hasta valores apreciables.
Altas concentraciones de sodio se encuentran en las salmueras y en las aguas duras que han sido ablandadas con el proceso de intercambio ciclo sodio.
La relación entre sodio y los cationes totales es de importancia en la agricultura y en la patología humana.
La permeabilidad de los suelos, es afecta negativamente cuando se riega con agua de alta relación de sodio.
A las personas que tienen una alta presión arterial, se les recomienda ingerir agua y alimentos de bajo contenido de sodio.
Cuando se requiere, se puede eliminar el sodio, por procesos de intercambio ciclo hidrógeno, por destilación o por osmosis inversa.

1.1.- Almacenaje de la muestra
Las muestras para análisis del sodio se deben almacenar en frascos de polietileno o polipropileno.
No deben ser guardadas en recipientes de vidrio suave, ya que existe la posibilidad de contaminación con los elementos que forman el vidrio.

1.2.- Campo de aplicación
Este método de análisis es aplicable a muestras que contengan sodio dentro de los intervalos de concentración siguiente:
De  0 a 1,  0-10  y de 0-100  mg/l. Para cada uno de los intervalos de deberá elaborar una curva de calibración estandar.

  2.- Principios
                                                                                                 
En el análisis de sodio por fotometría de flama, la muestra es aspirada por medio de un nebulizador que descarga la muestra en forma de aerosol (atomizada) a una flama.
Los átomos de sodio son excitados dicha flama a un nivel de energía mayor. Al regresar a su estado fundamental emiten energía en forma de luz de una longitud de onda de 589 nm que es específica para el análisis de este elemento.
La luz pasa a través de un filtro o un monocromador, que selecciona la longitud de onda de la luz emitida por los átomos del sodio.
La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser digital o analógico.
La intensidad de la luz emitida y la respuesta eléctrica del detector, son directamente proporcionales a la concentración del sodio.

 

 
 

2.2.- Interferencias

Las partículas que contiene la muestra pueden tapar el mechero, por lo que se recomienda filtrar esta antes de su análisis. El calcio y el potasio pueden causar interferencias si se encuentran en mayor cantidad que el sodio, 5:1 en el caso del potasio y 10:1 en el caso del calcio.
Para minimizar el problema de las interferencias, se recomiendan las siguientes acciones:

  1. Diluir las muestras, para analizarlas en un rango bajo de sodio
  2. Utilizar la técnica de las adiciones estandar o de estandar interno
  3. Adición de cantidades iguales de los cationes que interfieren a los estándares de calibración
  4. Utilizar agua destilada y desionizada, del tipo II espec. ASTM D 1193-91
3.- Aparatos

Espectrofotómetro de flama, ya sea de lectura directa o de estandar interno. Consulte la referencia de fabricantes para seleccionar el mas adecuado para su aplicación.  Fabricantes

4.- Material                                                                                                                      

1 Matraz volumétrico de 1000 ml
6 matraces volumétricos de 100 ml.
1 Cápsula de porcelana
Pipetas volumétricas de 10 ml, 5 ml y de 1 ml.
Bureta de precisión de 25 ml

Para evitar la contaminación por sodio, todo el material de vidrio deberá ser lavado con una solución diluida de ácido nítrico 1:25 y enjuagada varias veces con agua destilada.

4.1.- Reactivos

Solución patrón de Na +
Disolver 0.2543 gr. de NaCl secado a 140o C. durante 2 horas y aforar a 1000 ml. Con agua destilada.
Esta solución contine 0.1 mg de Na + por cada ml.

5.- Estandarización

Se prepara una serie de diluciones de la solución patrón con agua destilada, de acuerdo a la siguiente tabla:

ppm Na + 0 1 2 3 4 5 6
ml sol. patrón 0 1 2 3 4 5 6
Aforar a ml 100 100 100 100 100 100 100
 
6.- Procedimiento                                                                                                             

Coloque el fotómetro de flama apartado de la luz del sol o fuentes de luz indirecta, evite corrientes de aire, polvo humos y contaminación por jabones, detergentes, sudor y material mal enjuagado.
Considerando las diferencias entre marcas y modelos de los fotómetros de flama comerciales, sería imposible formular instrucciones detalladas para el manejo y operación.
Se recomienda leer cuidadosamente el instructivo de operación y mantenimiento del equipo en uso.
Los parametros que generalmente se deben considerar son los siguientes:

* Escoger la fotocelda, la longitud de onda y la ranura adecuada.
* La sensibilidad requerida para el análisis.
* Las presiones adecuadas de combustible , aire u oxígeno.
* El procedimiento de encendido, calentamiento, corrección de la señal de fondo de    la flama.
* Lavado del quemador. Introducción , quemado de la muestra y medida de la    emisión.
* Limpieza del quemador y Apagado del equipo.

Se dan alguna recomendaciones para la operación del fotómetro de flama en uso en los laboratorios de la UAM Reynosa-Aztlán que servirán como guia:

Encendido del fotómetro de flama:

Conectar a la corriente eléctrica 110 volts.
Abrir el tanque de gas LP, regular la presión a 5 lb/pul2 y encender la flama
Abrir el tanque del oxígeno y regular la presión de salida a 15 lb/in2

Apagado del fotómetro de flama:

Cerrar el tanque de oxígeno y la válvula
Cerrar el tanque de gas y la válvula de salida.

NOTA: La secuencia de encendido y apagado, se deberá seguir estrictamente en el orden anotado para evitar posibles explosiones.

Curva de calibración:

Preparar una curva de calibración con los siguientes puntos : 0, 1, 3, 4, 5, y 6 ppm de Na+
Ajustar el 0 % de lectura con agua destilada y los botones de Blanc.
Ajustar a 60 % de lectura con la solución de 6 ppm de Na+ con los botones de la sensibilidad (fine and coarse) .
Ya calibrada a 0 y 60 % de lectura, leer las soluciones restantes.
Graficar el % lectura. contra las ppm de Na+

 

Análisis de una muestra:

Calibrar el fotómetro de flama a 0 % Lectura con agua destilada
Calibrar el flamómetro a 60 % Lectura con la solucion de 6 ppp de Na +
Introducir la muestra o su dilución y leer el % de Lectura
Determinar las partes por millón de Na + con la ayuda de la curva de calibración.

7.- Cálculos

Determine los meq/lt de Na+ ( miliequivalentes por litro ) de acuerdo a la siguiente fórmula:

                meq/lt Na + = ( ppm )*( FD ) / peso equiv del Na+

                            ppm:  ppm de sodio en la muestra, de la curva de calibración
                              FD: Factor de dilución

                            Peso equiv. del Na + =  22.99

8.- Precisión:

Este método tiene un error relativo de 4.0 % tal como se determinó en un estudio interlaboratorios.

9.- Bibliografía:

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinación de sodio en agua. Metodo ASTM D 2791-93

Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA.
Determinación de Sodio en Agua. Método 3500 Na-D 1995

 

Generalidades Material y reactivos Cálculos Pregunta 1
Principios Estandarización Precisión  Pregunta 2
Aparatos Procedimiento Bibliografía Pregunta 3
 

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