Generalidades | Material | Cálculos | Pregunta 1 |
Principios | Estandarización | Precisión | Pregunta 2 |
Aparatos | Procedimiento | Bibliografía | Pregunta 3 |
El sílicio es
el segundo elemento más abundante del planeta y se encuentra en
la mayoría de las aguas.
Es el constituyente
común de las rocas ígneas, el cuarzo y la arena.
La sílice existe
normalmente como oxido (como Si02 en la arena y como silicato
Si03= ). Puede estar en forma insoluble, soluble
y coloidal.
Muchas aguas naturales
continenen menos de 10 mg/l de sílice, algunas pueden llegar a contener
hasta 80 mg/l. Las aguas volcánicas la contienen abundancia.
El análisis
de la sílice en el agua de alimentación de las calderas de
alta presión, es de gran importancia para evitar la formación
de depósitos duros de sílice en los tubos de las calderas
y en las aspas de las turbinas de vapor.
Es importante conocer el contenido de la sílice
en aguas de uso industrial y aguas de desecho.
Los análisis
de la sílice, también proporcionan un método sensitivo
para el control de la operación los desmineralizadores de
agua, ya que la sílice es una de las primeras impurezas que salen
a través de una unidad agotada.
Se puede eliminar
la sílice del agua por intercambio iónico, destilación,
tratamientos con cal, carbonato y magnesio.
En ocasiones es usado
para formar capas protectoras internas en las tuberías para inhibir
la corrosión .
No tiene efectos tóxicos
conocidos.
1.1.- Almacenaje de la muestra
Las muestras deben ser tomadas y almacenadas en recipientes de polipropileno o polietileno de alta densidad, no se deben usar frascos de vidrio ya que este esta formado por un alto porcentaje de sílice que puede contaminar la muestra, especialmente a altas temperaturas y pH elevado.
1.2.- Campo de aplicación
Este método
determina unicamente
la sílice soluble en el
intervalo de 0.5 a 20 mg/l.
Se pueden analizar
concentraciones mayores, diluyendo proporcionalmente la muestra.
Para la determinación de sílice total,
se efectúa antes del análisis una digestión alcalina
y posteriormente se continúa con el método propuesto.
La silice total, también se determina por método
gravimétrico.
La determinación se basa en la espectrofotometría
de absorción en la región visible.
Su relación cuantitativa se basa en la ley
de Lambert y Beer que indica, que la absorción de la radiación
es proporcional a la concentración de la sílice presente.
La sílice y los fosfatos reaccionan con el ión
molibdato en solución ácida ( pH= 1.2 a 1.5 ), formando un
complejo de color amarillo de silicomolibdato y fosfomolibdato. Se adiciona
ácido oxálico para destruir el fosfomolibdato. El silicomolibdato
permanece sin cambio.
Se adiciona un agente reductor (sulfito de sodio)
, que reduce el silicomolibdato a un complejo color
azúl que obedece la ley de Lamber y Beer,
La intensidad del color azúl se mide a 650 nanometros por medio de un espectrofotómetro.
2.1.- Interferencias
Causan interferencia los fosfatos, la turbidez y
el color de ciertos iones ( Cu, Fe, Cr04=, taninos.) .
El material y los reactivos contaminados pueden aumentar
la cantidad de la sílice a la muestra por analizar. La turbidez
y el color en caso de estar presentes, se pueden eliminar tratando la muestra
con carbón activado.
Evítese el uso de material de vidrio corriente
y use reactivos analíticos de la más alta pureza . Es
recomendable guardar todos los reactivos en frascos de plástico.
Cualquier espectrofotómetro que pueda usarse a una longitud de onda de 650 nanometros, con celdas de de 1 cm ( Spectronic-20).
7 matraces volumétricos de 100 ml
1 matraz volumétrico de 1 litro
2 matraces volumétricos 500 ml
1 matraz volumétrico de 250 ml
7 matraces erlenmeyer de 125 ml
Celdas para espectrofotómetro de 1 cm
4.1.- Reactivos
1.- Solución Patrón
de 50 ppm de Sílice ( Si02 )
Disolver 0.2367 g de Na2Si03.9H20
en agua destilada y aforar a un litro. Mézclese bién y guardese
en frasco de plástico.
2.- Solución de Molibdato
de Amonio al 10%
Disolver 50 gr. de Heptamolibdato de amonio tetrahidratado
en agua destilada y aforar a 500 ml. El reactivo se disuelve con lentitud
necesitando agitación y un poco de calentamiento suave para ayudar
a la disolución. Guardese en frasco de plástico.
3.- Solución de HCl 10%
Disolver 50 ml de HCl con. (d=1.19 gr/ml) en 450 ml de
agua destilada.Guardar en frasco de plástico.
4.- Solución de Ácido
oxálico al 10 %
Disolver 100 g de ácido oxálico ( C2H2O4.2H2O
) en agua destilada y aforar a 1 litro.
5.- Solución se Sulfito
de Sodio
Disolver 170 gr. de Na2SO3 en agua
destilada y aforar a 1 litro
Construya una curva de calibración con los siguientes
puntos: 0, 2.5, 5, 10, 15 y 20 ppm de Si02 .
Esta curva se prepara diluyendo en un matraz volumétrico
de 100 ml la cantidad de ml de la solución patrón de 50 ppm
de sílice que se anotan en la tabla y aforando con agua destilada
a la marca de 100 ml
Posteriormente se añaden los reactivos a cada uno
de los matraces como se menciona en el análisis de la muestra, para
desarrollar la reacción de color. Se llena la celda del espectrofotómetro
y se anota la lectura de la Absorbancia obtenida para cada estandar.
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5 | 10 | " |
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Graficar la Absorbancia obtenida contra las ppm de Si02.
A.- BLANCO.-
Determinar las ppm de Si02 por medio de la curva de calibración, después determinar por medio de la fórmula los me/l .
me/l Si02 =
(ppm) (FD)
peq. de Si02
Donde :
peq. del SiO2 = 15.02 g
FD = Factor de dilución
El error relativo de este método, de acuerdo a resultados interlaboratorios analizando muestras sintéticas, es de 3 %
American Society for testing and Materials. Annual book
of Standards 1994
Determinación de sílice soluble en agua
Metodo ASTM D859/88
Standard methods for the examinatión of water and
waste water publicado por la APHA.
Determinación de sílice por el método
del molibdosilicato Método 4500 Si-E, 1995
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