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POTASIO Método por Fotometría de Flama
 
Generalidades Material y reactivos Cálculos Pregunta 1
Principios Estandarización Precisión  Pregunta 2
Aparatos Procedimiento Bibliografía .
1.- Generalidades

El potasio es el séptimo elemento en orden de abundancia en la corteza terreste, aunque su presencia en las aguas naturales rara vez ocurre en concentraciones mayores de 20 mg/l .
Concentraciones más altas de potasio del orden de 100 mg/l se encuentran en algunas salmueras.

1.1.- Almacenaje de la muestra
Las muestras para análisis del potasio se deben almacenar en frascos de polietileno o polipropileno.
No deben ser guardadas en recipientes de vidrio suave, ya que existe la posibilidad de contaminación con los elementos que forman el vidrio.

1.2.- Campo de aplicación

Este método de análisis es aplicable a muestras que contengan potasio dentro de los intervalos de concentración siguiente:
De  0 a 1,  0-10  y de 0-100  mg/l. Para cada uno de los intervalos de deberá elaborar una curva de calibración estandar.

2.-  Principios

En el análisis de potasio por fotometría de flama, la muestra es atomizada.
Los átomos de potasio son excitados en la flama a un nivel de energía mayor, al regresar a su estado fundamental emiten energía en forma de luz de una longitud de onda de 768 nm que es específica para el análisis de este elemento.
La luz pasa a través de un filtro o un monocromador, que selecciona la longitud de onda de la luz emitida por los átomos del potasio.
La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser digital o analógico.
La intensidad de la luz emitida y la respuesta eléctrica del detector, son directamente proporcionales a la concentración del potasio.

 

2.1.- Interferencias

Las partículas que contiene la muestra pueden tapar el mechero, por lo que se recomienda filtrar esta antes de su análisis. El sodio y el calcio pueden causar interferencias si se encuentran en mayor cantidad que el potasio, 5:1 en el caso del sodio y 10:1 en el caso del calcio.
Para minimizar el problema de las interferencias, se recomiendan las siguientes acciones:

  1. Diluir las muestras, para analizarlas en un rango bajo de potasio
  2. Utilizar la técnica de las adiciones estandar o de estandar interno
  3. Adición de cantidades iguales de los cationes que interfieren a los estándares de calibración.
  4. Utilizar agua destilada y desionizada, del tipo II espec. ASTM D 1193-91
3.- AparatosEspectrofotómetro de flama, ya sea de lectura directa o de estandar interno.

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s para seleccionar el mas adecuado para su aplicación.   Fabricantes

4.- Material

1 Matraz volumétrico de 1000 ml
6 matraces volumétricos de 100 ml.
1 Cápsula de porcelana
Pipetas volumétricas de 10 ml, 5 ml y de 1 ml.
Bureta de precisión de 25 ml

Para evitar la contaminación por potasio, todo el material de vidrio deberá ser lavado con una solución diluida de ácido nítrico 1:25 y enjuagada varias veces con agua destilada.

4.1.- Reactivos

Solución patrón de K+
Disolver 0.9533 gr. de KCl secado a 140o C. durante 2 horas y aforar a 500 ml. Con agua destilada.
Esta solución contine 0.1 mg de K+ por cada ml.

5.- Estandarización

Se prepara una serie de diluciones de la solución patrón con agua destilada, de acuerdo a la siguiente tabla:

ppm K+ 0 2 4 6 8 10
ml sol. patrón 0 2 4 6 8 10
Aforar a ml 100 100 100 100 100 100
 
6.- Procedimiento                                                                                                         

Coloque el fotómetro de flama apartado de la luz del sol o fuentes de luz indirecta, evite corrientes de aire, polvo humos y contaminación por jabones, detergentes, sudor y material mal enjuagado.
Considerando las diferencias entre marcas y modelos de los fotómetros de flama comerciales, sería imposible formular instrucciones detalladas para el manejo y operación.
Se recomienda leer cuidadosamente el instructivo de operación y mantenimiento del equipo en uso.
Los parametros que generalmente se deben considerar son los siguientes:

* Escoger la fotocelda, la longitud de onda y la ranura adecuada.
* La sensibilidad requerida para el análisis.
* Las presiones adecuadas de combustible , aire u oxígeno.
* El procedimiento de encendido, calentamiento, corrección de la señal de fondo de    la flama.
* Lavado del quemador. Introducción , quemado de la muestra y medida de la    emisión.
* Limpieza del quemador y Apagado del equipo.

Se dan alguna recomendaciones para la operación del fotómetro de flama en uso en los laboratorios de la UAM Reynosa-Aztlán, que servirán como guia:

Encendido del Fotómetro de flama:

Conectar a la corriente eléctrica 110 volts.
Abrir el tanque de gas LP, regular la presión a 5 lb/in2 y encender la flama
Abrir el tanque del oxígeno y regular la presión de salida a 15 lb/in2

Apagado del Flamómetro:

Cerrar el tanque de oxígeno y la válvula
Cerrar el tanque de gas y la válvula de salida.

NOTA: La secuencia de encendido y apagado, se deberá seguir estrictamente en el orden anotado para evitar posibles explosiones.

Curva de calibración:

Preparar una curva de calibración con los siguientes puntos : 0, 2, 4, 6, 8, y 10 ppm de K+
Ajustar el 0 % de lectura con agua destilada y los botones de Blanc.
Ajustar a 100 % de lectura con la solución de 10 ppm de K+ con los botones de la sensibilidad (fine and coarse) .
Ya calibrada a 0 y 100 % de lectura, leer las soluciones restantes.
Graficar el  % Lectura contra las ppm de K+

 

Análisis de una muestra:

Calibrar el flamómetro a 0 % lectura con agua destilada.
Calibrar el flamómetro a 100 % lectura con la solucion de 10 ppp de K+
Introducir la muestra o su dilución y leer el % de lectura.
Determinar las partes por millón de K+ con la ayuda de la curva de calibración.

7.- Cálculos:                                                                                                                 

Determine los meq/lt de K+ ( miliequivalentes por litro ) de acuerdo a la siguiente fórmula:

                            meq/lt K+ = ( ppm )*( FD ) / peso equiv del K+

                                      ppm:  ppm de la muestra de la curva de calibración
                                      FD  :  Factor de dilución

                                      Peso equiv. del K+ = 39.10

8.- Precisión:
Este método tiene un error relativo de 2.3 % tal como se determinó en un estudio interlaboratorios.

9.- Bibliografía:                                                                                                              
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinación de potasio en agua. Metodo ASTM D 2791-93

Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA.
Determinación de Potasio en agua Método 3500-K-D 1995
 

Generalidades Material y reactivos Cálculos Pregunta 1
Principios Estandarización Precisión  Pregunta 2
Aparatos Procedimiento Bibliografía .
 
 
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